NAMA : RUSMAYANTI
No. Bp : 1101084
RANGKUMAN
INTERNATIONAL PENELITIAN JURNAL FARMASI
www.irjponline.com
ISSN
2230 - 8407
Penelitian
Pasal
ANALISIS BERBAGAI MERK tablet parasetamol 500mg DIGUNAKAN di
Maiduguri,
MENGGUNAKAN VIOLET ULTRA SPEKTROFOTOMETRI DAN
KINERJA TINGGI LIQUID kromatografi (HPLC) METODE
Sani
Ali. Audu
1.
Alemika Emmanuel. Taiwo
2.
Bala
Fatima. Mohammed
3.
Sani
Musa dan Ramat. Bukola
1
. Departemen Kimia Farmasi, Universitas Maiduguri, Nigeria
2. Departemen Farmasi dan Obat Kimia,
Universitas Jos, Jos, Nigeria
3. Departemen Hematologi, Universitas Ilorin
Pengajaran Rumah Sakit, Ilorin, Nigeria
Pasal
Diterima on: 02/04/12 Direvisi: 12/06/12 Disetujui untuk publikasi: 21/07/12
Sani
Audu Ali, Departemen Farmasi Kimia, Fakultas Farmasi Universitas
Maiduguri, PMB 1.069 Maiduguri, Nigeria
ABSTRAK
Studi
ini melibatkan analisis kuantitatif dari delapan (8) merek yang berbeda
(sampel) dari tablet Parasetamol 500mg digunakan di Maiduguri, menggunakan
Ultra Violet
Spektrofotometri
dan metode High Performance Liquid kromatografi, di mana sampel dilarutkan
dalam 0,1 M NaOH dan air suling dan
absorbansi
mereka berbagai ditentukan pada panjang gelombang 257nm dan metode HPLC. Hasil
yang diperoleh dibandingkan dengan yang standar.
Persentase
konten dan konten dalam mg untuk setiap sampel dihitung dengan menggunakan
absorbansi dan daerah puncak sampel dan standar, untuk melihat apakah
berada
dalam batas yang ditentukan oleh buku-buku resmi (90% -110% sesuai dengan USP).
Isi Persentase sampel dianalisis menggunakan metode HPLC rentang
51,04-103,84%,
sedangkan menggunakan metode UV itu berkisar 50,19-109,1%, menunjukkan tidak
ada sampel mengandung kurang dari 50% dari prinsip aktif. Itu
diamati
bahwa lima (5) Sampel Neimeth, Unclu P, Palmol, Emzol, Fidson, dari delapan (8)
Neimeth, Unclu P, Palmol, Emzol, Shekdol, Fidson, Nemel,
Arenol,
dianalisis bertemu batas USP ditentukan. Setelah perhitungan deviasi standar
dan koefisien variasi dari dua metode yang digunakan, yang
adalah
123,5 dan 27,7% masing-masing untuk metode UV dan 82,67 dan 20,4% masing-masing
untuk metode HPLC, itu juga mengamati bahwa metode HPLC lebih
cocok
untuk jenis seperti penelitian daripada metode UV,
Kata
kunci:
Parasetamol, HPLC, Ultra Violet Spektrofotometri
PENDAHULUAN
Analisis
berarti pemeriksaan sesuatu secara rinci dalam memesan untuk memahami lebih
baik atau menarik kesimpulan dari itu
Analisis
kimia melibatkan tubuh prosedur dan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi
dan mengukur kimia komposisi sampel suatu zat,
1. Analisis farmasi mengacu pada
analisis kimia molekul obat atau agen obat dan metabolitnya. Ini terdiri
dari estimasi kualitas dan kuantitas obat dan bahan kimia, yang digunakan dalam
farmasi persiapan,
2. Parasetamol merupakan bagian dari obat yang
dikenal sebagai "anilin analgesik ". Ini adalah satu-satunya obat
tersebut masih digunakan sampai sekarang
Sekarang diklasifikasikan sebagai non-steroid obat anti
inflamasi (NSAID)
oleh
beberapa sumber, dan bukan sebagai NSAID oleh orang lain, sementara sebagian
sumber
jelas membedakan mereka
Parasetamol (C8H9NO2
) Acetaminophen juga disebut adalah 4'- hydroxyacetanilide dan turunan dari
anilina, ini adalah yang paling banyak digunakan analgesik dan obat
antipiretik, Ini tersedia
dalam
formulasi yang berbeda yang digunakan di seluruh dunia karena efisiensi yang
lebih tinggi dan toleransi, efek samping yang lebih rendah dan toksisitas dari
zat lain
TINJAUAN PUSTAKA
A. Parasetamol
Acetaminophen atau Parasetamol adalah obat analgetik dan antipiretik yang
digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal atau sakit ringan dan
demam. Parasetamol digunakan dalam sebagian resep obat analgetik selesma dan
flu. Berbeda dengan obat analgetik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen,
parastamol tidak memiliki sifat antiradang.
Parasetamol merupakan derivate dari asetanilida yang efek enalgetiknnya dapat
diperkuat dengan koffein dengan kira-kira 50% dan codein. Overdose dapat
menimbulkan antara lain mual, muntah dan anoreksia. Penanggulangannya dengan
cuci lambung, juga perlu diberikan zat-zat penawar (asam amino N-asetilsistein
atau metionin) sedini mungkin, sebaiknya 8-10 jam setelah intoksikasi.
Penggunaan parasetamol dalam dosis besar dan dalam jangka waktu yang lama dapat
menyebabkan kerusakan pada hati, untuk itu parasetamol dikontraindikasikan
untuk pasien dengan gangguan fungsi hati berat. Wanita hamil dapat menggunakan
parasetamol dengan aman, juga selama laktasi walaupun mencapai susu ibu.
Interaksi dengan dosis tinggi memperkuat efek antikoagulansia dan pada dosis
biasa tidak interaktif ( Tjay, 2000).
Cara kerja parasetamol sebagai analgetik dengan meningkatkan ambang rangsang
rasa sakit pada prostalglandin. Cara kerja parasetamol sebagai antipiretik
diduga bekerja langsung pada pusat pengatur panas di hipotalamus.
Parasetamol merupakan obat yang sangat aman, tetapi bukan berarti tidak
berbahaya. Sejumlah besar parasetamol akan melebihi kapasitas kerja hati,
sehingga hati tidak dapat menguraikannya menjadi bahan yang tidak berbahaya.
Akibatnya, terbentuk suatu zat racun yang dapat merusak hati. Keracunan
parasetamol pada anak-anak yang belum mencapai masa puber jarang berakibat
fatal. Pada anak-anak yang berumur lebih dari 12 tahun overdosis
acetaminophen
dapat menyebabkan kerusakan hati.
Nomenclature
:
Nama
Latin : Acetaminophen
INN
: Paracetamol
Nama
Kimia : N-(-4-hydroxyphenyl)ethanamide
N-acetyl-para aminophenol
Rumus
Kimia : C8H9NO2
Bobot
Molekul: 151,2
Bentuk
Fisik : serbuk Kristal putih tidak berbau
Kelarutan
: 1 bagian larut dalam 70 bagian air
B. SPEKTROFOTOMETER UV-VIS
Gambar 1 Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer adalah alat untuk menukur transmitan atau
absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer
merupakan gabungan dari alat optic dan elektronika serta sifat-sifat kimia
fisiknya. Dimana detector dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan
secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya
pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang
terbentuk.
Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara
spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya
yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang
dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi
larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh
zat yang terapat dalam larutan tersebut.
Warna yang diserap oleh suatu senyawa merupakan warna
komplementer dari warna yang teramati. Beberapa warna yang diamati dan warna
komplementernya terdapat pada tabel berikut ini :
|
Panjang
gelombang
|
Warna
terlihat
|
Warna
komplementer
|
|
<400
|
Ultraviolet
|
-
|
|
400-450
|
Violet
|
Kuning
|
|
450-490
|
Biru
|
Jingga
|
|
490-550
|
Hijau
|
Merah
|
|
550-580
|
Kuning
|
Ungu
|
|
580-650
|
Jingga
|
Biru
|
|
650-700
|
Merah
|
Hijau
|
|
>700
|
Inframerah
|
|
Tabel
1 Spektrum Warna
Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh
cermin yang berputar pada bagian dalam spektrofotometer. Berkas pertama akan
melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi
sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko,
berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber
cahaya.
A. Prinsip kerja
Spektrofotometri uv-vis mengacu pada
hukum Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan),
maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian
lagi akan dipancarkan.
B. Bagian-bagian Spektrofotometer
UV-Vis
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran
radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada
spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :
a.
Lampu Tungsten (Wolfram)
Lampu ini digunakan untuk mengukur
sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar
biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya
berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian.
b. Lampu Deuterium
Lampu ini dipakai pada panjang
gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk
mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya
polikromatis menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen
panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :
a.
Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi
elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari
radiasi polikromatis.
b. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan
lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan
pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi
dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.
c.
Celah optis
Celah ini digunakan untuk
mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila
celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui
prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.
d. Filter
Berfungsi untuk menyerap warna
komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang
sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.
3. Kompartemen sampel
Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya
kuvet. kuvet merupakan wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan
dianalisis. Pada spektrofotometer double beam, terdapat dua tempat kuvet. Satu
kuvet digunakan sebagai tempat untuk menaruh sampel, sementara kuvet lain
digunakan untuk menaruh blanko. Sementara pada spektrofotometer single beam,
hanya terdapat satu kuvet.
Kuvet
yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut :
a.
Permukaannya harus sejajar secara
optis
b. Tidak berwarna sehingga semua cahaya
dapat di transmisikan
c.
Tidak ikut bereaksi terhadap
bahan-bahan kimia
d. Tidak rapuh
e.
Bentuknya sederhana
Terdapat berbagai jenis dan bentuk kuvet pada
spektrofotometer. Umumnya pada pengukuran di daerah UV, digunakan kuvet yang
terbuat dari bahan kuarsa atau plexiglass. Kuvet kaca tidak dapat mengabsorbsi
sinar uv, sehingga tidak digunakan pada saat pengukuran di daerah UV.
Oleh karena itu, bahan
kuvet dipilih berdasarkan daerah panjang gelombang yang digunakan. Gunanya agar
dapat melewatkan daerah panjang gelombang yang digunakan.
• UV :
fused silika, kuarsa
• Visible
: gelas biasa, silika atau plastik
• IR :
KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion
|
Bahan
|
Panjang
gelombang
|
|
Silika
|
150-3000
|
|
Gelas
|
375-2000
|
|
Plastik
|
380-800
|
Tabel
2 Bahan Kuvet Sesuai Panjang Gelombang
4. Detektor
Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan.
Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder
dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer).
Terdapat
beberapa jenis detector pada spektrofotometer :
|
Jenis
detector
|
λ range (nm)
|
Sifat
pengukuran Penggunaan
|
|
Phototube
|
150
– 1000
|
arus
listrik UV
|
|
Photomultiplier
|
150
– 1000
|
arus
listrik UV/Vis
|
|
Solid
state
|
350
– 3000
|
|
|
Thermocouple
|
600
– 20.000
|
arus
listrik IR
|
|
Thermistor
|
600
– 20.000
|
hambatan listrik IR
|
Tabel
3 Jenis-jenis detektor berdasarkan panjang gelombang
Syarat-syarat
ideal sebuah detector adalah :
-
Mempunyai kepekaan tinggi
-
Respon konstan pada berbagai panjang
gelombang
-
Waktu respon cepat dan sinyal
minimum tanpa radiasi
-
Sinyal listrik ayng dihasilkan harus
sebanding dengan tenaga radiasi
5. Visual display
Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat
listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
C. Prosedur Kerja
Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang
bersifat polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada
spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah
cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal). Berkas-berkas cahaya
dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel yang mengandung
suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang
diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini
kemudian di terima oleh detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang
diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap
sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan
diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
D. Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat
1.
Sebelum digunakan, biarkan mesin
warming-up selama 15-20 menit.
2. Spektrofotometer sebisa mungkin tidak
terpapar sinar matahari langsung, karena cahaya dari matahari akan dapat
mengganggu pengukuran.
3. Simpan spektrofotometer di dalam
ruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang permanen.
4. Pastikan kompartemen sampel bersih
dari bekas sampel.
5. Saat memasukkan kuvet, pastikan
kuvet kering.
6. Lakukan kalibrasi panjang gelombang
dan absorban secara teratur.
E. Hal-hal yang harus diperhatikan
1.
Larutan yang dianalisis merupakan
larutan berwarna
Apabila larutan yang akan dianalisis
merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan tersebut harus diubah
terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan
menggunakan lampu UV.
2. Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan
adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini
dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena
pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan
konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang
maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga hukum
Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang, tingkat
kesalahannya akan kecil sekali.
3. Kalibrasi Panjang gelombang dan
Absorban
Spektrofotometer digunakan untuk
mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini
bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media
akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa
yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan
absorban pada spektrofotometer agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.
F. Kelebihan Spektrofotometer
1. Penggunaannya luas. Dapat digunakan
untuk senyawa organic, anorganik dan biokimia yang diabsorbsi pada daerah
ultraviolet maupun daerah tampak
2. Sensitivitasnya tinggi. Batas deteksi untuk mengabsorbsi
dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M
3. Selektivitasnya tinggi
4. Ketelitiannya baik
5. Pengukurannya mudah, dengan kinerja
yang cepat
C.
Tablet
Tablet adalah sediaan padat kompak, dibuat secara kempa cetak, dalam bentuk
tabung pipih atau sirkuler, kedua permukaannya rata atau cembung, mengandung
satu jenis obat atau lebih dengan atau tanpa zat tambahan. Zat tambahan yang
digunakan dapat berfungsi sebagai zat pengisi, zat pengembang, zat pengikat,
zat pelicin, zat pembasah atau zat lain yang cocok ( menurut FI III). Tablet
adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa bahan pengisi.
Berdasarkan metode pembuatan dapat digolongkan sebagai tablet cetak dan tablet
kempa (menurut FI IV).
Suatu tablet harus memenuhi kriteria sebagai berikut :
1.
Harus mengandung zat aktif dan non
aktif yang memenuhi persyaratan
2.
Harus mengandung zat aktif yang
homogen dan stabil
3.
Keadaan fisik harus cukup kuat
terhadap gangguan fisik/mekanik
4.
Keseragaman bobot dan penampilan
harus memenuhi persyaratan
5.
Waktu hancur dan laju disolusi harus
memenuhi persyaratan
6.
Harus stabil terhadap udara dan suhu
lingkungan
7.
Bebas dari kerusakan fisik
8.
Stabilitas kimiawi dan fisik cukup
lama selama penyimpanan
9.
Zat aktif harus dapat dilepaskan
secara homogen dalam waktu tertentu;
10.
Tablet memenuhi persayaratan
Farmakope yang berlaku.
Komponen
tablet yaitu :
1.
Zat aktif
2.
Zat tambahan (eksipien)
a.
Bahan pengisi (dilluent/filler)
b.
Bahan pengikat (binders)
c.
Bahan penghancur (disintegrants)
d.
Bahan pelican (anti frictional
agents)
· Lubricants
· Glidants
· Anti adherent
Beberapa
metode granulasi adalah sebagai berikut :
1.
Granulasi basah
2.
Granulasi kering
3.
Kempa langsung
EVALUASI TABLET parasetamol
Seperti
untuk setiap tablet lainnya, evaluasi parasetamol tablet melibatkan evaluasi
kuantitatif dan penilaian ini tablet kimia, sifat fisik dan bioavailabilitas.
Ini adalah penting dalam desain obat dan untuk memonitor kualitas
Ada
berbagai standar yang telah ditetapkan dalam berbagai farmakope mengenai
kualitas tablet parasetamol. Ini termasuk diameter, ukuran, bentuk, berat,
ketebalan, kekerasan, disintegrasi dan pembubaran karakter. Itu standar berikut
atau tes kendali mutu harus dilakukan
keluar
pada tablet parasetamol
·
Umum penampilan
·
Konten keseragaman
·
Mekanik kekuatan tablet
·
Disintegrasi uji
·
Uji disolusi
METODOLOGI
Banyak
metode yang tersedia dalam literatur untuk pemeriksaan Parasetamol tablet,
banyak dari mereka sekarang hanya dari sejarah bunga. Untuk tujuan penelitian
yang akurat kinerja tinggi kromatografi cair lebih disukai untuk, presisi
sensitivitas dan kesederhanaan, Namun, untuk pengujian cepat Parasetamol pada
pasien rumah sakit, Metode enzim sederhana kalorimetrik berbasis umum digunakan.
Parasetamol dapat assay dengan estimasi kuantitatif dengan menggunakan UV
Spektrofotometri atau dengan titrasi kembali menggunakan 0,1 M
amonium
sulfat besi sulfat sebagai titran dan besi solusi sebagai indikator .
CONTOH COLLECTION
Delapan
(8) sampel tablet Parasetamol 500mg adalah diperoleh dari toko-toko farmasi
dalam berbagai Maiduguri, yang Sampel diperoleh bersama dengan paket mereka dan
penerimaan.
PRAKTIS METODE
Metode
yang digunakan untuk tujuan penelitian ini adalah Cair kinerja UV Visible
spektrofotometri dan tinggi kromatografi metode.
PRAKTIS PROSEDUR
Tablet
diuji menggunakan spektrofotometri
berikut
prosedur
1.
Berat rata-rata dari tablet dari sampel
masing-masing ditentukan oleh beratnya sepuluh (10) tablet dan membagi
menghasilkan sepuluh.
2.
tablet
kemudian ditumbuk menggunakan alu bersih dan mortir (yaitu untuk setiap
sampel).
3.
Untuk setiap bubuk, sampel yang mengandung
0.15g (150mg) dari Parasetamol secara akurat ditimbang dan ditransfer ke
differents 200ml volumetrik termos. Semua 8 sampel berlabel menggunakan pena
dan selotip.
4.
Untuk
setiap labu ukur, 50ml dari 0,1 M NaOH dan 100ml air suling ditambahkan, dan
disonikasi untuk beberapa menit untuk melarutkan molekul obat. Setelah
sonicating, yang Volume dibuat untuk 200ml dengan air suling.
5.
Campuran
dalam termos setiap kemudian dicampur dengan baik dan disaring melalui kertas
saring ke dalam gelas bersih.
6.
Dari
filtrat, 10ml diambil dengan menggunakan pipet dan dipindahkan ke dalam labu
ukur 100ml, air suling adalah kemudian ditambahkan untuk membuat volume.
7.
Dari
solusi yang dihasilkan di atas (6), 10ml diambil dengan pipet ke dalam labu
ukur 100ml dan 10 ml 0,1 M NaOH ditambahkan, air suling kemudian ditambahkan
dan membuat volume. 8
8.
The Spektrofotometer UV dimasukkan nol dengan
menjalankan baseline (antara 200-400nm) menggunakan 0,1 M larutan NaOH sebagai
kosong.
9.
Absorbansi
sampel masing-masing ditentukan pada 257nm, dengan menempatkan sejumlah kecil
sampel ke dalam sebuah cuvette, dan cuvette dimasukkan ke dalam mesin. Prosedur
yang sama
10.
The
diulang untuk standar menggunakan 150mg dari standar bubuk, dan absorbansi
ditentukan, yang digunakan untuk menghitung persentase konten dan konten (dalam
mg) dari Parasetamol dari setiap merek. Konsentrasi
11.
dari setiap sampel juga ditentukan menggunakan
hukum Beer Lambert
Tablet yang diuji oleh Cair Kinerja
Tinggi Kromatografi,
menggunakan prosedur berikut
1. Fase gerak yang mengandung metanol
dan air dalam rasio 20:80 disiapkan. Hal ini dilakukan dengan mengukur 300ml
metanol dan 1200ml air suling menjadi 2000ml mengukur silinder, dan menempatkan
ke sonikator untuk sepuluh (10) menit. Hal ini kemudian dihapus dan disaring
menggunakan membran filter dan pompa vakum.
2. Dari contoh obat bubuk, bubuk mengandung 20mg
Parasetamol ditimbang dari setiap sampel, dan kemudian ditransfer ke dalam labu
ukur 50ml masing-masing, dan berlabel.
3. 50ml dari fase gerak diukur dan
ditambahkan ke setiap labu ukur, dan dimasukkan ke sonikator untuk lima (5)
menit, untuk molekul obat untuk membubarkan.
4. Setelah sonicating selama lima
menit, solusi yang kemudian disaring melalui kertas saring ke dalam gelas
bersih.
5. 5ml masing-masing filtrat diambil dan
dimasukkan ke dalam 50ml berbeda labu ukur, dan fase gerak ditambahkan untuk
membuat volume.
6. Dari solusi di atas (5), sebagian kecil dari masing-masing
kemudian dimasukkan ke dalam botol sampel yang berbeda kromatografi, dan botol
itu dimasukkan ke mesin di lokasi yang berbeda.
7. Cukup dari fase gerak dimasukkan ke
dalam tangki kromatografi, mesin diletakkan pada, dan pengaturan dibuat untuk memilih
botol yang akan dijalankan. The terhubung komputer menampilkan hasil analisis
di layar (yaitu kromatogram), dan ini dicetak dengan bantuan dari terhubung
printer.
8. Prosedur yang sama dilakukan dengan
menggunakan 20mg dari standar Parasetamol bubuk, dan hasilnya digunakan untuk
menghitung persentase kandungan dan konten (dalam mg) dari masing-masing contoh
HASIL DAN PEMBAHASAN
TABEL
1: MENUNJUKKAN ATAS BERAT RATA-RATA DARI TABLET
BERBEDA
MEREK
|
SAMPEL
A
|
BERAT
(mg)
|
|
SAMPEL
A
|
603.57mg
|
|
CONTOH
B
|
547.95mg
|
|
CONTOH
C
|
576.76mg
|
|
CONTOH
D
|
548.29mg
|
|
CONTOH
E
|
596.41mg
|
|
CONTOH
F
|
562.92mg
|
|
CONTOH
G
|
600.65mg
|
|
CONTOH
H
|
546.01mg
|
TABEL
2 MENUNJUKKAN ATAS HASIL YANG DIPEROLEH DENGAN METODE UV.
|
CONTOH SOLUSI
|
KONSENTRASI (mg / ml)
|
Absorbansi
|
KONTEN % (%)
|
KONTEN (mg)
|
|
A
|
0.000787
|
0.563
|
109.1
|
545.5
|
|
B
|
0.000669
|
0.479
|
92.8
|
464
|
|
C
|
0.000648
|
0.464
|
89.92
|
449.6
|
|
D
|
0.000718
|
0.514
|
99.6
|
498
|
|
E
|
0.000612
|
0.438
|
84.88
|
424.4
|
|
F
|
0.000913
|
0.653
|
126.55
|
632.75
|
|
G
|
0.000362
|
0.259
|
50.19
|
250.95
|
|
H
|
0.000437
|
0.313
|
60.65
|
303.25
|
|
STANDAR
|
0.000723
|
0.516
|
|
|
TABEL
3 MENUNJUKKAN HASIL YANG DIPEROLEH DENGAN METODE HPLC
|
CONTOH SOLUSI
|
KONSENTRASI (mg / ml)
|
PUNCAK AREA
|
KONTEN% (%)
|
KONTEN (mg)
|
|
A
|
0.048
|
3114454
|
91.30
|
456.5
|
|
B
|
0.043
|
2747979
|
80.56
|
402.8
|
|
C
|
0.046
|
2894978
|
87.50
|
437.5
|
|
D
|
0.043
|
2883187
|
84.52
|
422.6
|
|
E
|
0.047
|
2903289
|
85.11
|
425.6
|
|
F
|
0.045
|
3542274
|
103.84
|
519.2
|
|
G
|
0.048
|
1740913
|
57.04
|
255.3
|
|
H
|
0.043
|
2156272
|
63.2
|
316.0
|
|
STANDAR
|
0.040
|
3411157
|
|
|
Tabel
4 menunjukkan perhitungan standar deviasi dan koefisien variasi metode UV
|
SAMPEL
|
Mg
ISI (X)
|
XX
|
(XX)
2
|
|
A
|
545.9
|
99.8
|
9960.04
|
|
B
|
464
|
17.9
|
320.41
|
|
C
|
449.6
|
3.5
|
12.25
|
|
D
|
498
|
51.9
|
2093.61
|
|
E
|
424.4
|
-21.7
|
470.89
|
|
F
|
632.8
|
186.7
|
34856.89
|
|
G
|
250.95
|
-195.15
|
38083.52
|
|
H
|
303.3
|
-142.8
|
20391.84
|
Tabel
5 menunjukkan perhitungan standar deviasi dan koefisien variasi metode HPLC.
|
SAMPEL
|
Mg
ISI (X)
|
XX
|
(XX)2
|
|
A
|
456.5
|
52.1
|
2714.41
|
|
B
|
402.8
|
-1.6
|
2.56
|
|
C
|
437.5
|
33.1
|
1095.61
|
|
D
|
422.5
|
18.1
|
327.61
|
|
E
|
425.6
|
21.2
|
449.44
|
|
F
|
519.2
|
114.8
|
13179.04
|
|
G
|
225.2
|
-179.2
|
22260.64
|
|
H
|
316
|
-88.4
|
7814.56
|
Tabel 6 menunjukkan, mean variance,
standar deviasi (SD) dan koefisien variasi (CV) dari dua metode
|
METODE
|
MEAN (X)
|
VARIANS (S 2 ) = [Σ (xx) 2 / N-1]
|
SD = √2 S
|
CV = SD / X x100%
|
|
UV
|
446.1
|
15255.63
|
123.5
|
27.7
|
|
HPLC
|
404.4
|
6834.83
|
88.67
|
20.4
|
PEMBAHASAN
Menurut
United State Pharmacopoeia (USP). Parasetamol tablet harus mengandung tidak
kurang dari 90% (450mg) dan tidak lebih dari 110% (550mg) parasetamol. Isi
Persentase sampel dianalisis menggunakan HPLC berkisar 51,04-103,84%, sementara
menggunakan UV itu berkisar dari 50,19-109,1%, menunjukkan tidak ada sampel
mengandung kurang dari 50% dari prinsip aktif. Dari hasil yang diperoleh dengan
menggunakan spektrofotometri metode, dapat dilihat bahwa sampel A, B, C dan D
berlalu, karena semua dari mereka adalah dalam batas yang ditentukan oleh USP,
sedangkan E, F, G dan H gagal, karena E, G, dan H mengandung bawah ditentukan
batas oleh USP, dan F di atas batas. Hasil yang diperoleh dengan menggunakan
Cair Kinerja Tinggi .
Kromatografi
(HPLC) menunjukkan bahwa sampel A dan F hanya lulus dibandingkan dengan batas
yang ditentukan dalam USP, karena mereka semua jatuh dalam batas. Sementara B,
C, D, E, G, dan H semua gagal karena mengandung kurang dari batas yang
ditentukan.
KESIMPULAN
Parasetamol
merupakan agen yang paling banyak digunakan untuk meringankan ringan sampai
moderat nyeri, termasuk kasus sakit kepala ketegangan, migrain, nyeri otot,
neuralgia, sakit punggung, nyeri sendi, nyeri rematik, sakit umum, sakit gigi,
gigi nyeri, dan nyeri periode. Sangat cocok untuk kebanyakan orang, termasuk
orang tua dan anak-anak muda karena sisinya sedikit efek. Parasetamol juga
digunakan sebagai anti piretik yang dapat mengurangi demam dengan mempengaruhi
bagian otak yang dikenal sebagai hipotalamus yang mengatur suhu tubuh.
Secara khusus, parasetamol telah
diberikan kepada anak-anak setelah mereka telah memberikan vaksinasi untuk
mencegah mereka mengembangkan pasca-imunisasi demam atau demam.
Dengan demikian dapat disimpulkan
bahwa sampel A, B, C, D, dan F adalah satu-satunya merek yang berada dalam
batas yang ditentukan sebagai laid turun oleh USP, seperti A lewat di kedua dua
metode, B, C, D dalam metode UV dan F dalam metode HPLC.
Metode
HPLC lebih cocok untuk pemeriksaan parasetamol tablet daripada metode UV karena
prosedur memerlukan pengenceran kurang dari sampel sebelum analisis, yang dapat
mengurangi kemungkinan kesalahan yang terkait dengan pengukuran. Juga, standar
deviasi (SD) dan koefisien variasi (CV), yaitu 123,5 dan 27,7%
masing untuk metode UV dan 82,67 dan
20,4% masing untuk metode HPLC berfungsi sebagai bukti untuk Perbedaan antara
dua metode, menunjukkan bahwa Metode HPLC lebih akurat dan sensitif
dibandingkan UV Metode.
REFERENSI
1. Microsoft Encarta Premium, 2009.
2. Ahmad M. Zaffer, dan Mohammed Ali
(2009). Farmasi Analisis: Dalam buku teks Analisis Obat Edisi Pertama Farmasi.
Pp 1-7.
3. Bertolini A., A. Ferrari, Ottani A.,
Guerzoni s, Tacchi R. dan Leone s.., (Fall / Winter, 2006). "Parasetamol:
vistas Baru obat tua" (PDF). SSP obat ulasan 12 (3-4): 250-275.
4. Altinoz, MA, Korkmaz, R (2004).
"NF-Kappa B, makrofag migrasi hambat faktor dan hambatan cyclo oxygenase
sebagai mekanisme kemungkinan belakang acetaminophen dan NSAID-pencegahan
ovarium yang kanker ". Neoplasma 51 (4): 239-247.
5. http://en.wikipedia.org/wiki/File:Paracetamol-skeletal.svg
6. Budavári S. The Merck Index: sebuah
ensiklopedia bahan kimia, obat-obatan dan biologi, 12 th ed. Rahway, New
Jersey, Merck dan Co, Inc (1996).
7. Penna A. Buchanan dan N.,
Parasetamol keracunan pada anak-anak dan hepatotoksisitas. J. Clin. Pharmac. 32
(1991) 143-149.
8. Rippie E. (1990) Kompresi bentuk
sediaan padat. Dalam: Ensiklopedia Teknologi Farmasi; Swarbrick. J., (Eds) Mercel
Dekker Inc: NY. Vol. 3. Pp149-166.
9. Stewart MJ dan Watson ID; 1987;
ulasan Analytical dalam Clinical Kimia: metode untuk estimasi salisilat dan
parasetamol im serum, plasma dan urin, Annals of Clinical Biochemistry, 24, Pp
552 - 565.
10. Olaniyi A Ajibola. (2005).
Analgesik, Antipiretik dan Non-steroid anti inflamasi Obat: Dalam buku teks
kimia obat Esensial Edisi ketiga. Diterbitkan oleh publikasi Harapan, dicetak
oleh Omoade cetak, Ibadan, pp205
11. British Pharmacopoeia 2008, HM
kantor Stationary, London, 2008, Vol. 3, Pp.2968
12. Amerika Serikat Pharmacopoeia 2007,
kompendium resmi Standar, Vol. 2, Pp. 1.269.
DAFTAR PUSTAKA TAMBAHAN
Zysk AM
dkk. 2007. Needle Based Reflection Refractometry of Scattering Samples
Using Coherence Gated Detection. Di dalam Opticts Express (15) No. 8.
USA: University of Illinois at Urbana Champaign.
Anonim. 2011. Portable Salinity Refractometer with ATC: User’s Guide. http://www.extech.com/instruments/resources/manuals/rf20_um.pdf
Tidak ada komentar:
Posting Komentar