Rabu, 21 November 2012

Penetapan Kadar Asam Mefenamat Tablet



LAPORAN PRATIKUM KIMIA
ANALISA FARMASI KUANTITATIF



No percobaan              : I
Judul percobaan          : Penetapan Kadar Asam Mefenamat Tablet
Metode                        : Titrasi Asam Basa
Pentiter                        : NaOH
Indicator                     : PP ( Penolptalein )
Sampel                        : Asam Mefenamat Tablet.

No
Percobaan
Keterangan/ Cara melakukan
1


2















































































3.






























4.


5.






























6.

























































7.










































































































8.
























9.
Prinsip percobaan


Teori















































































Reaksi






























Tujuan percobaan


Alat dan bahan






























Pembuatan pereaksi
























































Prosedur Kerja










































































































Perhitungan kadar
























Pembahasan















Menetralisir ion H+ (Asam) dengan OH- (Basa)

TEORI ASAM DAN BASA
1.      Menurut arrhenius
Asam adalah senyawa yang dalam larutannya menghasilkan ion H+  sedangkan basa adalah senyawa yang dalam larutannya menghasilkan ion OH- .
Contoh :
ü  HCl            H+  + Cl-
ü  NaOH         Na+ + OH-
2.      Menurut Brosted-lowry
Asam adalah proton donor, sedangkan basa adalah proton akseptor.
Contoh :
ü  HAc  +   H2O          H3O+  +   Ac -
           Asam-1 asam-2    asam-2 asam-1
HAc dengan Ac merupakan pasangan asan dan basa konjugasi H3O + dengan H2O merupakan pasangan asam dan basa konjugasi.

Sifat-sifat asam adalah
ü  Rasa masam, ketika dilarutkan dengan air
ü  Sentuhan, asam terasa menyengat bila disentuh, terutama bila asamnya asam kuat
ü  Kereaktifan, asam bereaksi hebat dengan kebanyakan logam, yaitu korosif terhadap logam.
ü  Hantaran listrik asam, walaupun tidak selalu nionik, merupakan elektrolit.
Sifat-sifat basa adalah
ü  Mempunyai rasa pahit dan merusak kulit, terasa licin seperti sabun bila terkena kulit
ü  Dapat mengubah kertas lakmus menjadi kertas lakmus biru
ü  Menghantar  arus listrik
Asam mefenamat adalah termasuk obat pereda nyeri yang digolongkan sebagai NSAID (Non Steroidal Antiinflammatory Drugs). Asam mefenamat biasa digunakan untuk mengatasi berbagai jenis rasa nyeri, namun lebih sering diresepkan untuk mengatasi sakit gigi, nyeri otot, nyeri sendi dan sakit ketika atau menjelang haid.








     OH               OH                           OH               O













 
      












 
                   C         +  NaOH                           C
                                  












 


                      C                                            C – Ona


 
                           (-) tidak berwarna       (merah jambu)

ASAM MEFENAMAT                     
                     O                                                              O
                C                                                         C
                              O-H + NaOH                                  O-Na
               N-H                                                     NH    + H2O
                            CH3                                                       CH3


 
                             CH3                                                                                 CH3


Menentukan dan menghitung kadar asam mefenamat  tablet dengan metoda titrasi asam basa secara langsung.

a.      Alat
1. Buret               25 ml               1 buah
2. Erlenmeyer      250, 500 ml     2 buah
3. Beker gelas      150 ml             2 buah
4. Statif & klem                           1 set
5. Neraca analitis                         1 set
6. Labu tentukur  50 ml               1 buah
7. Pipet volume 10 ml                 1 buah
8. Mortir dan stamper                   1 buah
9. Cawan porselen                        1 buah

b.      Bahan
1. Asam mefenamat tablet            20 tablet.
2. Aquades bebas CO2              
3. Kapas
4. NaOH 0,1 N
5. Indicator PP
6. Asam oxsalat 2H2O 300 mg
7. Kapas dan tisu gulung
8. Etanol 90 %

A.     Pembuatan aquades bebas CO2
-          Dipanaskan aquades 1 L sampai mendidih, biarkan 10 menit, didiamkan, lalu diangkat.
-          Kemudian tutup dengan kapas.
                                                                             
B.     Pembuatan Pereaksi NaOH  0,1 N       200 ml
             Ditimbang 0,8 gr NaOH
             Larutkan dalam aqua bebas CO2 hingga 200 ml
   N = gr/Be x V/V
       =0,8 gr/ 40 x 1000/200
       = 0,1

C.    Pembuatan Indikator PP
 Dilarutkan 200 mg indikator PP, dalam 60 ml etanol   90 % . Tambahkan aquades hingga 100 ml.

D.     Pembuatan Etanol 90%
Diambil etanol 90% sebanyak 60 ml tambahkan aqaudes hingga  ml.

E.      Pembuatan larutan standar asam oksalat
Timbang 300 mg asam oksalat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml tambahkan aquades sampai garis tanda batas lalu kocok. Hitung normalitasnya. . .
Asam oxalat: H C O  + 2 H O   BM= 126
BE= ½ BM
BE=1/2 X 126= 63
N  =
            0,1 =
           0,1  =
          2 gr  = 6,3
             gr = 3,15
         N =

1. Pembakuan Larutan NaOH 0.1N
Di pipet 10 ml Asam oksalat, di masukan dalam erlemeyer 200 ml. Kemudian tambahkan 3 tetes Indikator PP dan di titrasi dengan  Larutan NaOH 0.1 N sampai terjadi perubahan warna.  Dari tidak berwarna menjadi merah rose.

Perhitungan Data Pembakuan NaoH:

                                    V1   = 9 ml
V2   = 9,4 ml
V3    = 8,7 ml
V     = V1 + V2 + V3
                 3
        = 9,033 ml




Normalitas titer NaoH yang sebenarnya:
Tabel data pembakuan titer NaoH 0,1 N:
Pembakuan as. oksalat
Larutan Titer NaoH
Vol As. Oksalat
N as. oksalat
V1
V2
V3
Vrata-rata
N
10 ml
0,1
9ml
9,4ml
8,7ml
9,033ml
0,11ml

2.Titrasi blanko   ( tanpa zat berkhasiat )
       Cara melakukan: Dipipet 10 ml aquadest, lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer, lalu ditambahkan 30 ml etanol, kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikatir PP. Kemudian dititrasi dengan larutan titer NaOH 0,1 N hingga terbentuk warna merah rose.
Keterangan :  Berdasarkan percobaan diperoleh data:
            V1= 0,6 ml               
            V2= 0,5 ml                                                      
             V3= 0,4 ml            
                       
Volume rata-rata =
                            = 0,5 ml
3.Perhitungan sampel
    Jumlah atau bobot sampel yang digunakan:
Berat zat berkhasiat 1 tablet asam mefenamat:
1 tablet  = 500 mg
20 tablet = 10.000 mg
Total = 13.000 mg
Berat sampel yang digunakan =300/13.000 mg X 10.000 mg
                                                 = 230,769 mg
Ditimbang 20 tablet asam mefenamat dengan menggunakan neraca analitik. kemudian dimasukkan kedalam lumpang, lalu digerus, kemudian ditimbang serbuk asam mefenamat 230,769 mg, lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml.
Setelah itu ditambahkan 30 ml etenol, 10 ml aquadest, dan 2-3 tetes indikator PP. lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N. sampai terjadi perubahan warna menjadi merah rose.

Keterangan :  Berdasarkan percobaan diperoleh data:
                                    V1   = 9,5 ml
V2   = 9,75 ml
V3    = 9,6 ml
V     =
                                    V    = 9,61 ml
Asam mefenamat

Larutan titer NaOH
V1
V2
V3
Vrata-rata

9,5 ml

9,75 ml

9,6 ml

9,61 ml

Kadar Asam Mefenamat Di Tentukan Dengan Rumus:
Keterangan:
Vs        : Volume titrasi zat
Vb       : Volume titrasi blanko
N         : Normalitas NaoH yang dipakai.
˜˜         : Kesetaraan = 24,13
B         : berat zat berkhasiat.
= 

=
=
= 1,04 x 100 %  = 104 %

Berdasarkan percobaan yang dilakukan  maka diketahuai :  Kadar asam mefenamat dalam 1 tablet adalah= 104 %
Jika dilihat dari hasil percobaan, kadar zat berkhasiat dalam obat sudah memenuhi ketentuan farmakope Indonesia, yaitu 95 % - 105 %. Pada percobaan ini  kadar obat yang diperoleh adalah 104 %. Faktor diperolehnya angka ini adalah ketelitian dalam melakukan percobaan, dan mengikuti aturan –aturan yang telah ditetapkan sebelumnya.
Namun tidak jarang juga terjadi kesalahan – kesalahan dalam melakukan percobaan, sehingga diperoleh hasil yang berbeda- beda. Kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi saat melakukan percobaan harus diminimalkan.

Saran

Sebaiknya percobaan dilakukan dengan teliti, baik dan
benar, serta mengikuti aturan- aturan yang telah ditetapkan.